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邻苯二甲酸二乙酯检查

邻苯二甲酸二乙酯检查;
颜色 取该品适量,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ)比较,不得更深。
有关物质 照气相色谱法(附录V E)测定。
色谱条件与系统适用性实验 以5%苯基-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(30m×0.53mm×2.6mm或等效柱),柱温150℃,进样口温度225℃,检测器温度225℃。精密量取溶液⑵1µl,注入气相色谱仪,内标峰的位置上不应有其他峰出现。对照溶液中邻苯二甲酸二乙酯峰与内标峰的分离度不得小于10。
内标溶液的制备 取萘300mg,加二氯甲烷溶解并稀释至100ml。
供试品溶液的制备 取该品2.5g,精密称定,加二氯甲烷溶解并稀释至50ml,作为溶液⑴,精密量取溶液⑴2ml,置100ml量瓶中,加内标溶液2ml,用二氯甲烷稀释至刻度,作为供试品溶液。
对照溶液的制备 精密量取溶液⑴2ml,用二氯甲烷稀释至100ml,作为溶液⑵,精密量取溶液⑵1ml,加内标溶液2ml,用二氯甲烷稀释至100ml,作为对照溶液。
测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液各1µl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,其杂质峰面积总和与内标峰面积的比值不得大于对照溶液中主峰峰面积与内标峰面积的比值(1.0%)。
水分 取该品,照水分测定法(附录Ⅷ M法 A)测定,含水分不得过0.2%。
炽灼残渣 取该品10g,依法测定,遗留残渣不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
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