十八烷基三甲基氯化铵含量检测步骤

十八烷基三甲基氯化铵含量检测步骤
活性物含量的测定
1 方法提要
用四苯硼钠的标准溶液在水和三氯甲烷的两相介质中，以溴酚蓝作指示剂，两相滴定季铵盐型阳离子表面活性剂。
滴定开始时，溴酚蓝与季铵盐型阳离子表面活性剂生成深蓝色复盐并溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈蓝色。滴定过程中，四苯硼钠与水层中的阳离子表面活性剂生成无色盐，并溶于三氯甲烷中。当水
溶液中的所有阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应完，四苯硼钠开始取代三氯甲烷层中阳离子表面活性剂-溴酚蓝复盐中的溴酚蓝，被取代出的溴酚蓝不溶于三氯甲烷而转入水中，三氯甲烷层蓝色消失，即为滴定终点。
2  试剂
a.三氯甲烷(GB/T 682);
b.盐酸(GB/T 622),c(HCl)=1mol/L溶液；
c.氢氧化钠(GB/T 629),200g/L溶液；
d. 溴酚蓝(HG3-1224),1g/L乙醇溶液；
e.氯化钾(GB/T 646),c(KCl)=0.02mol/L溶液；
f. 四苯硼钠(HG3-1164),c[NaB(C6H5)4]= 0.02mol/L 标准溶液。
配制：称取7g（准确至0.1g）四苯硼钠,用约950mL水溶解，用200g/L氢氧化钠溶液调节至pH9左右，再加水至1000mL，混匀。放置过夜，用中速滤纸过滤，收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内，混匀。
标定：移取50.0mL待标定的四苯硼钠溶液于250mL烧杯中，在搅拌下滴加150mL0.02mol/L氯化钾溶液。加入5mL1mol/L盐酸溶液，搅拌后静置30min。用已恒重的P4号孔径（1.6～4）µm玻璃滤锅吸滤，用四苯硼钾饱和溶液洗涤烧杯中的沉淀并转移沉淀至滤锅中，再用20mL水分四次洗涤沉淀。于(105±1)℃烘箱中干燥3h，在干燥器内冷却30min后称量。重复干燥30min和冷却、称量，直至相继两次称量之差不超过0.5mg。
注：四苯硼钾饱和溶液的制备：将按标定程序得到的四苯硼钾沉淀置于烧杯内，加入50℃热水，保温搅拌5min，急速冷却至室温，静置2h，用P4号玻璃滤锅吸滤，收集滤液使用。
计算：四苯硼钠标准溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算：

                                     ………………………………………….（1）
式中：m——四苯硼钾沉淀的质量，g ；
358.33——四苯硼钾的摩尔质量，g/mol。
二次平行测定之差应不超过0.00004mol/L，取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度，数值表示至五位小数。
注：标定四苯硼钠溶液的浓度也可以用已知**纯度的试剂级海明1622作基准，**称取0.5g(准至0.1mg)，用水溶解并定容至100mL，按5.2.4.2规定程序进行标定。但不能使用由十二烷基硫酸钠作基准测得的海明1622纯度值。
3  仪器
a. 玻璃过滤坩埚（GB/T 11415） ，P4号，孔径（1.6～4）µm；
b. 具塞滴定管（GB/T 12805），25mL；
c. 容量瓶（GB/T 12806），100mL，500mL，1000mL；
d. 具塞量筒（GB/T 12804）100mL；
e. 移液管（GB/T 12808）25mL，50mL；
f. 电热烘箱，能控温于（105±1）℃。
4  试验程序
4.1  试验份
适合于两相滴定的试验份质量m0(g)按式(2)估算：
                                     ………………………………………（2）

式中：C——滴定用四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L；
ME——按主组分估计的样品阳离子活性物的摩尔质量，g/mol；
C1——估计的样品活性物含量，%。
准确称取估算量的均匀试样（准确至0.1mg）于烧杯中，用水溶解并转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
4.2  测定
移取25.0mL试验份溶液置于100mL具塞量筒中，加入25mL水，1mL，200g/L氢氧化钠溶液，0.4mL溴酚蓝指示剂和15mL三氯甲烷。加塞振摇，静置分层后，下层应为蓝色。间断地从滴定管滴加四苯硼钠标准溶液和加塞振摇，静置分层，观察分层速度和下层颜色。开始时每次加入（1～2）mL滴定液，当接近终点时，强力振摇后，静置分层速度明显加快，应减少每次滴加量，乃至每加一滴就必须强力振摇，静置分层，直至三氯甲烷层蓝色消失，即为终点。
5 试验结果计算
阳离子活性物含量（X1）以质量百分数表示，按式（3）计算：
                                  ……………………………………………………………….(3)
式中：C——四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定耗用的四苯硼钠标准溶液的体积，mL;
m0——试验份的质量，g；
Q/TMYW6—2008

M——试样中阳离子活性物的摩尔质量，g/mol。
试样中阳离子活性物的平均相对分子量Mr按QB/T 1914-1993测定。M与Mr数值相同。
取两次平行测定结果的平均值作为结果，数值表示至个位。
6 精密度：两次平行试验结果之差应不超过平均值的1.5%。
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