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邻苯二甲酸二乙酯含量测定

1)取该品0.1ml,加硫酸0.25ml和间苯二酚50mg,混匀,水浴加热5分钟,放冷,加水10ml42%氢氧化钠溶液1ml,溶液即显黄色或灰黄色,并带有绿色荧光。
取该品,用乙醚制成每1ml5mg的溶液,作为供试品溶液,另取邻苯二甲酸二乙酯对照品,用乙醚制成每1ml5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,取上述两种溶液各10?l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正庚烷-乙mi(37)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
该品的红外光吸收图谱(膜法)应与邻苯二甲酸二乙酯对照品的图谱一致(附录 C)。
邻苯二甲酸二乙酯含量测定:
取该品约0.75g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L25.0ml,水浴回流1小时,放冷至室温,加酚酞指示液2滴,迅速用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至无色。并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于55.56mgC12H14O4
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